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國產固相萃取儀操作條件考慮因素

更新時間:2015-10-22      點擊次數:2714
   國產固相萃取儀進樣系統用來調整每次分析的進樣量,同時保證把液態樣品轉化為氣相,然后加人載氣氣流中,因此它具備溫度可以調整的汽化器。用以控制系統、色譜柱、檢測器及汽化器的溫度。因為這些部件要求在定溫度下工作,因此在色譜儀中這幾個部件裝在恒溫箱中,由恒溫控制系統控制穩定的溫度,并且恒溫控制的精度般都控制在土0.5℃ 。國產固相萃取儀檢測器是把物質流出的組分轉換為電信號輸出,并經放大器放大后由記錄儀表記錄或由數據處理裝置求積、顯示、打印。供電及信號放大記錄、處理裝置。氣相色譜儀檢測器的供電要求穩定,當用熱檢測器時,應有直流穩壓電源供電,另方面檢測器輸出的信號,常常是毫安或微安數量甚至更小,因此必須加以放大;當測高濃度或反應靈敏的組分時,由于輸出信號太大,以至超出指示記錄儀的測量范圍,所以又需要適當地進行信號衰減才能輸送給記錄儀和數據處理裝置。
  國產固相萃取儀操作條件的選擇主要從如下幾點考慮:
  1、柱長,柱內徑
  般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在萃取儀柱中。國產固相萃取儀儀分析用柱管般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
  2、柱溫
  柱溫是個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。國產固相萃取儀提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使萃取儀柱選擇性增大,有利于組分的分離和萃取儀柱穩定性提高,柱壽命延長。般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。
  3、載氣流速
  載氣流速是決定萃取儀分離的重要原因之。般講流速高萃取儀峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩,常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
  4、固定相:國產固相萃取儀固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。
  (1)固體吸附劑或擔體粗細:般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
  (2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使萃取儀峰拖尾。
  5、進樣:般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,次汽化,保證萃取儀峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在定限度時,萃取儀峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成萃取儀柱超載。國產固相萃取儀般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加倍。對于常規分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。
  國產固相萃取儀已經被廣泛地譽為司法學物質鑒定的金標方法,因為它被用于進行“專性測試”。所謂“專性測試”就是能十分肯定地在個給定的試樣中識別出某個物質的實際存在。而非專性測試則只能指出試樣中有哪類物質存在。盡管非專性測試能夠用統計的方法提示該物質具體是那種物質,國產固相萃取儀但存在識別上的正偏差。
 

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